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NIST RM 8447 甲醇中的全氟磺酸 標(biāo)準(zhǔn)品 是三種全氟磺酸 (PFSA) 在甲醇中的溶液，主要用于色譜儀器的校準(zhǔn)。

規(guī)格：

一個(gè) RM 8447 單元由三個(gè) 2 mL 安瓿組成，每個(gè)安瓿含有大約 1.2 mL 溶液。

PFSA 的參考質(zhì)量分?jǐn)?shù)：表 1 給出了三種 PFSA 的參考質(zhì)量分?jǐn)?shù)值。

這些值基于從溶液的重量法制備和使用液相色譜法確定的分析結(jié)果獲得的結(jié)果。參考值是對(duì)真實(shí)值的最佳估計(jì)的非認(rèn)證值；然而，這些值不符合 NIST 的認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)，并且提供了相關(guān)的不確定性，這些不確定性可能僅反映測(cè)量精度，可能不包括所有不確定性來(lái)源，或者可能反映多種分析方法之間缺乏足夠的統(tǒng)計(jì)一致性 [1]。

RM 的維護(hù)：

NIST 將在其有效期內(nèi)監(jiān)控此 RM。如果在本報(bào)告到期前發(fā)生影響價(jià)值分配的實(shí)質(zhì)性技術(shù)變化，NIST 將通知購(gòu)買(mǎi)者。注冊(cè)（見(jiàn)附件）將有助于通知

準(zhǔn)備和分析

RM 制備：用于制備該 RM 的 PFSA 購(gòu)自 Alfa Aesar (Ward Hill, MA)、Fluka (St. Louis, MO) 和 Sigma Aldrich (St. Louis, MO)。該溶液是在 NIST 通過(guò)稱(chēng)重并混合各個(gè)全氟化合物和甲醇來(lái)制備的。將稱(chēng)重的組分添加到甲醇中并混合直至完全溶解和均質(zhì)化。測(cè)量該溶液的總質(zhì)量，并計(jì)算組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。然后將該散裝溶液冷卻至大約 –5 °C，將 1.2 mL 等分試樣分配到 2 mL 琥珀色玻璃安瓿中，然后進(jìn)行火焰密封。

液相色譜分析：通過(guò)使用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)分析從分層隨機(jī)取樣選擇的安瓿的等分試樣。將含有 13C 標(biāo)記的 PFSA 的內(nèi)標(biāo)溶液添加到每個(gè)樣品中用于定量。校準(zhǔn)解決方案由稱(chēng)量的全氟化合物和甲烷中的內(nèi)標(biāo)化合物組成，對(duì)其進(jìn)行色譜分析以確定分析物響應(yīng)因子。

安全性：這種RM 8447材料含有全氟烷基物質(zhì)，據(jù)報(bào)道，其中許多物質(zhì)具有毒性和致癌特性，應(yīng)與carc一起處理。使用適當(dāng)?shù)奶幚矸椒āＵ?qǐng)參閱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息表中的安全數(shù)據(jù)表。 安全性：這種材料含有全氟烷基物質(zhì)，據(jù)報(bào)道，其中許多物質(zhì)具有毒性和致癌特性，應(yīng)與carc一起處理。使用適當(dāng)?shù)奶幚矸椒āＵ?qǐng)參閱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息表中的安全數(shù)據(jù)表。 儲(chǔ)存：RM 8447刻度安瓿應(yīng)在30°C以下的黑暗中儲(chǔ)存。 用途：小心打開(kāi)安瓿，防止污染和傷害。安瓿是預(yù)先劃線(xiàn)的，不應(yīng)使用過(guò)濾器打開(kāi)。打開(kāi)安瓿后，應(yīng)在20°C至25°C的溫度下立即取出最小樣本量為50μl的分析用樣品等分試樣，并應(yīng)立即進(jìn)行處理，以使表1中的非認(rèn)證值在規(guī)定的不確定度范圍內(nèi)有效。由于甲醇的揮發(fā)性，未經(jīng)認(rèn)證的值不適用于儲(chǔ)存在打開(kāi)5分鐘以上安瓿中的材料，即使它們被重新縮放。